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시편의 소재로는 Cr-Ni 합금강 중 하나인 SUH35를 사용하였으며, 이 소재는 고온에서의 내마모성과 고온강도가 우수하여 가솔린･디젤 엔진의 배기밸브에 사용된다. 이 재료의 화학적 조성비를 Table 1에 나타내었으며, 본 시험에 사용한 나노압입 시험장치에 적용 가능하도록 시편을 채취하였다.

본 연구에서는 나노경도 측정기(Model : Nano Test Vantage Platform)을 사용하여 나노압입 시험을 수행하였다. 연질화 시편의 압입위치는 주사전자현미경(SEM)을 사용하여 질화층 경계면을 찾고, 시편 표면에서 200 μm에 있는 질화층 경계면, 경계면에서 15 μm 주변부, 중심부, 표면에서 30 μm 총 5곳을 선정하였으며, Fig. 1에 나타내었다. 원소재 시편의 압입위치는 중심부와 표면에서 30 μm 총 2곳을 선정하였다. 압입시험은 Vickers 압입자를 이용하였으며, Load control 방식으로 최대압입하중 10 mN으로 진행하였다.

Fig. 1 
Position of nano-indentation at nitriding specimen

원소재 시편에서 중심과 표면에서 30 μm의 나노압입 시험 결과, Fig. 2에서와 같이 압입하중 곡선의 형상변화를 확인하였다. 표면에서의 압입하중 곡선은 중심부의 압입하중 곡선과 유사하게 나타났다. 이를 통해 원소재 시편에서 표면의 잔류응력은 중심부와 상대적으로 유사함을 확인하였다.

Fig. 2 
Nano-indentation curve of raw material

연질화 처리 시편에서 주사전자현미경(SEM)을 통해 선정된 5곳의 위치에서의 나노압입시험 결과, Fig. 3에서와 같이 압입하중 곡선의 형상변화를 확인하였다. 표면에서 30 μm의 압입하중곡선이 중심부의 압입하중 곡선에 비해 왼쪽에 위치함을 확인하였다. 따라서 연질화 처리 시편에서 표면의 잔류응력은 중심에 비해 상대적으로 압축응력을 나타내고, 이는 원소재 시편과 유사함을 확인하였다. 그러나 질화층 경계면과 그 주변부의 압입하중 곡선은 표면의 압입하중 곡선에 비해 오른쪽에 위치함을 통하여, 질화층 경계면과 그 주변부는 중심에 비해 상대적으로 인장 잔류응력임을 확인하였다. 앞서 압입하중 곡선의 결과를 토대로 잔류응력을 계산하였다. 무응력 상태를 예측하는 방법을 통해 연질화 시편의 중심부를 무응력 상태의 압입하중 곡선으로 표현하고, 나노압입 위치에 따른 상대적인 잔류응력 계산 결과를 Table 2과 Fig. 4에 정리하였다.^17-20) 연질화 처리의 영향으로 표면에서 30 μm에는 시편 중심부에 비해 118 MPa의 압축 잔류응력이 형성되었다. 그러나 질화층 경계면과 주변부는 시편 중심에 비해 293~601 MPa의 인장 잔류응력이 형성되었고, 압축 잔류응력에 비해 큰 값을 갖는다.

Fig. 3 
Nano-indentation curve of nitriding specimen

Fig. 4 
Relative residual stress calculated by nano-indentation

표면처리는 표면부에 압축 잔류응력을 형성하여 고주기 피로수명을 향상시킨다고 알려져 있지만, 인장 잔류응력이 형성되는 경우 고주기 피로수명을 낮춘다고 알려져 있다.^14-17) 본 연구에서 최대 잔류응력은 시편 표면보다 시편 내부에 있는 질화층 경계면에서 형성되었으며, 이는 중심부의 잔류응력에 비해 인장 잔류응력임을 확인하였다. 일반적으로 소재에 질화 처리를 가하면 최대 잔류응력은 소재 표면보다 내부에 존재하는 질화층 경계면에서 형성되며, 이로 인해 시편 내부의 잔류응력이 표면의 잔류응력보다 크게 나타난다는 연구가 있다.²²⁾ 본 연구에서도 최대 잔류응력은 다른 연구와 같이 시편 내부에 있는 질화층 경계면에서 나타남을 확인하였다. 또한 소재에 표면처리를 가하면 인장 잔류응력이 압축 잔류응력보다 5배 이상 높게 나타난다는 연구가 있다.²¹⁾ 본 연구도 다른 연구와 같이 표면처리 중 하나인 질화 처리로 인해 질화층 경계면에서 형성된 인장 잔류응력이 표면의 압축 잔류응력에 비해 4배 이상 높게 나타났다.

따라서 SUH35소재에 연질화 처리로 인해 시편 내부인 질화층 경계면에서 인장 잔류응력이 높게 형성되었다. 따라서 원소재와 연질화 처리한 Cr-Ni 합금강 시편으로 고주기 피로시험을 수행하면, 연질화 처리한 시편의 피로수명이 원소재의 피로수명보다 낮게 나타날 것으로 예상된다.

시편 소재로는 나노압입시험에서와 동일한 SUH35 소재를 사용하였으며, 시편의 형상은 ASTM-E466을 참고하여 Fig. 5와 같이 제작하였다. 연질화 처리가 피로수명에 미치는 영향을 분석하기 위하여 제작한 시편의 일부를 연질화 처리하여 연질화 시편과 원소재 시편에 대하여 고주기 피로시험을 수행하였다.

Fig. 5 
Shape and dimension of fatigue specimen (mm)

본 연구에서는 유압식 만능 시험기(Model : INSTRON 1332)를 사용하여 피로 시험을 수행하였으며, 고온환경을 구현하기 위하여 추가적으로 1,000 °C급 고온 챔버를 사용하였다. 시험시 온도조건은 엔진밸브의 가동온도를 참고하여 750 °C로 선정하였으며, 하중은 Sine Wave파로 제어하여 주파수 10 Hz, 응력비(Stress Ratio) 0.1조건에서 피로시험을 수행하였다. 피로시험시 소재에 가해지는 최대응력은 750 °C조건에서 SUH35소재의 항복강도(σ_Y)의 45~65 %가 되도록 시험을 수행하였다. 또한 피로 파손된 시편의 파단면을 주사전자현미경(SEM)을 이용하여 관찰하였다.

엔진의 실제 가동온도를 고려한 750 °C에서 고주기 피로시험을 수행하여 원소재와 연질화 시편에 나타내었으며, 각각의 시험결과를 Table 3에 정리하였다. 두 선도의 기울기는 전반적으로 유사하게 나타났다. 그러나 동일 응력조건에서 연질화 시편의 피로수명이 원소재 시편의 피로수명보다 0.61~0.49배 짧게 나타났으며, 이는 연질화 시편 내부에 형성된 인장 잔류응력으로 인하여 피로수명이 짧아진 것으로 판단된다.

Fig. 6 
Results of high cycle fatigue test

고주기 고주기 피로시험 후 파단된 시편의 파단면을 관찰하였으며, 이로부터 원소재 시편과 연질화 시편의 파손메커니즘을 분석하였다. Fig. 7(a)와 (b)는 응력진폭 σ_a = 133MPa에서 원소재 시편과 연질화 시편의 피로시험 후 SEM으로 촬영한 파단면이다. 두 시편의 모든 면에서 균열이 발생한 후 균열이 내부로 진전하여 파단되는 전형적인 피로파괴의 특징이 나타난다. Fig. 8(a)와 (b)는 동일 응력진폭의 파단면에서 초기균열 영역을 관찰한 사진이다. Fig. 8(a)에서는 피로파괴 흔적인 스트라이에이션(Striation)이 관찰되었으며, Fig. 8(b)에서는 연질화 시편의 초기균열이 시편 외각 200 μm지점에서 발생한 후 균열이 내･외부로 진전하여 피로파괴가 발생한 것으로 분석된다. 이는 연질화 처리에 의하여 200 μm 부근에서 질화층 경계면이 형성되고, 이 부근에서의 인장 잔류응력에 의하여 초기균열이 발생한 것으로 판단된다. 이로부터 Cr-Ni 합금강 중 하나인 SUH35 소재에 연질화 처리를 할 경우 외각 200 μm 부근에서 높은 인장 잔류응력이 형성되는 것을 확인하였으며, 이로 인한 피로수명 감소가 발생하는 것을 확인하였다.

Fig. 7 
Fracture surface of specimens

Fig. 8 
Fractographs of fatigue fracture