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시편을 제작하기 위하여 본 연구에 사용된 소재로는 3K의 평직 카본 파이버 섬유(Toray T300B)와 폴리프로필렌 필름(PP Film)을 사용하였다.

시편을 제작하기 전 필름의 성형 온도를 분석하기 위하여 소재의 열량 변화를 정량적으로 분석할 수 있는 시차주사 열량분석법(DSC: Differential Scanning Calorimetry)과 열로 인한 시료의 화학적, 물리적 변화로 생기는 무게 변동을 시간과 온도에 따라 분석하는 열 중량 분석법(TGA: Thermo-gravimetric Analyzer)을 이용하여 소재의 적정 성형온도를 분석하였다.

시차주사 열량 분석 조건은 초기 온도: 25 °C, 최종 온도: 300 °C, 가열/냉각 속도: 10 °C/min으로 진행하였고, 열 중량 분석 조건은 초기 온도: 25 °C 최종 온도: 700 °C 가열 속도: 10 °C/min 조건으로 진행하였다.

열분석 결과를 토대로 성형조건을 설정하였으며, 핫프레스 성형 시 금형 내부의 온도 경향을 파악하기 위하여 금형에 열전대를 넣고 핫프레스의 상/하단부의 가열부가 220 °C 지점이 된 시점부터 시간을 측정하여 시간에 따른 온도 변화를 분석하였다.

금형 내부 온도 측정 열전대(Thermo-coupler)를 장착하여 프레스의 설정 온도와 금형 내 온도 변화를 관찰하였다. Fig. 3에 나타난 바와 같이 14분 이후에는 219 °C로 수렴하는 것을 확인하였다.

Fig. 3 
Temperature change of a mold

복합소재 평판 시편 제작 시 바로 금형에 수지를 적층하는 경우 수지가 녹으면서 금형 부분과 접착이 일어나는 문제가 있어 금형과 시편이 닿는 부분에 이형 필름을 사용하였다.

시편 제작 방법은 이형 필름 사이에 폴리프로필렌 필름-탄소섬유-폴리프로필렌 필름 순으로 시편의 두께에 따라 반복해서 적층하는 방식으로 진행한다.

층간전단강도 시편의 경우 Fig. 4와 같이 최상단층에도 필름을 적층하는 방식으로 진행하고, 적층 후 핫프레스 내 금형 온도를 목표 온도까지 승온시킨 상태에서 적층 시료를 금형에 넣고 일정 시간 동안 무부하 상태로 금형을 유지한 이후에 Fig. 6에 나타난 바와 같이 220 °C, 15분 예비가열 후 목표 압력 상태에서 5분 동안 가열하였다. 층간전단강도 시험 시편의 제작은 Fig. 7의 형상과 같이 ASTM D 2344¹³⁾ 규격을 참고하여 워터젯 가공을 실시하였다.

Fig. 4 
Cross section diagram of CF fabric and PP film laminates for interlaminar shear specimen

Fig. 5 
Cross section diagram of CF fabric and PP film laminates for single lap-shear specimen

Fig. 6 
Carbon fabric-Polypropylene film specimen production temperature and pressure conditions

Fig. 7 
Dimensions of interlaminar shear strength specimen

단일 중첩전단강도 시험 시편은 Fig. 5와 같이 동일한 방법으로 적층하되 최상단 부분은 섬유층 부분만 남도록적층을 진행하였다. 수지필름을 적층하지 않은 상태로 평판 시편을 제작하여 상단 부는 섬유형태가 노출된 상태로, ASTM D 5868¹⁴⁾에 제시된 크기로 워터젯 가공을 진행하였다.¹⁵⁾ 가공된 시편은 2차 접합을 Fig. 8에 나타난 형태와 같이 시편-필름-시편의 순으로 제조하였으며, 접착강성 측정을 위해서 25 mm × 25 mm 크기의 면적을 할당하여 접합을 진행하였다(Fig. 8 “L” 부위). 겹쳤을 때 공백이 생기는 부분은 Fig. 9와 같이 동일 높이의 더미시편으로 충진하여 접합을 진행 하였다. 압축 및 가열까지 완료된 시편 중 시편 밖으로 이탈한 수지는 제거하였다.

Fig. 8 
Single lap-shear test specimen drawing

Fig. 9 
Single lap-shear specimen secondary bonding schematic

층간전단강도 시험의 경우 5가지 성형 압력 조건(1 MPa, 3 MPa, 5 MPa, 8 MPa, 10MPa)으로 제조된 규격 시험편에 대하여 스팬 길이는 18 mm를 갖는 3점 굽힘 시험 지그에서 시험 속도는 1 mm/min으로 진행하였다.

단일 중첩전단강도 시험의 경우 5가지 성형 압력 조건(1MPa, 3MPa, 5MPa, 8MPa, 10MPa)으로 제조된 규격 시험편에 대하여 만능시험기(Universal Testing Machine)를 이용하여 2 mm/min의 속도로 인장 시험을 수행하였다.

DSC 분석 결과 Table 1과 같이 녹는점 167.05 °C, 결정화온도 119.14 °C에서 형성 된 것을 확인 하였다.

그리고 TGA 분석 결과 Fig. 10과 같이 산화 시작 온도 270.37 °C, 열분해 온도 426.26 °C, 700 °C 탄화물 생성율은 0.484 %로 확인하였다.

Fig. 10 
TGA result of polypropylene

앞의 실험 결과로 시편 제작 시 용융온도 167 °C부터 산화가 일어나기 전인 270 °C 이하에서 제작이 가능하여 대략 중간 지점인 220 °C로 성형온도를 설정하였다.

층간 전단강도 시험 후 계면 전단 파단모드는 ASTM D 2344를 참고하였으며, 규격에서 묘사하는 파단의 모드는 Fig. 11에 표현하였다. 분석 진행시 먼저 외관분석 진행 후 디지털 현미경을 이용하여 정밀하게 관찰하였다.

Fig. 11 
Deformation modes of specimens after interlaminar shear strength test

제조 압력에 따라 굽힘 시험을 진행한 시편을 단면을 분석한 결과, Fig. 12에 나타난 바와 같이 시편에서 층간전단은 이루어지지 않고 비탄성 변형(Inelastic Deformation)이 일어나는 것이 관찰하였다. 이는 에폭시와 같은 열경화성 수지가 아닌 신율이 우수한 열가소성 수지 계열의 폴리프로필렌 수지로 제작하여 소재 자체의 연성이 있어 본 시험 조건하에서는 파단이 발생하지 않는 것으로 판단하였다.

Fig. 12 
Deformation shapes of interlaminar shear strength specimens

층간 전단 시험에 대해서 ASTM D 2344의 방법에 따라 층간 전단 강도를 정량화하는 방법으로는 (1) 30 % 하중감소 시점시의 강도 (2) 두 조각으로 시편 파손되는 시점의 강도 (3) 헤드 이동 거리가 시편의 공칭 두께를 초과하는 시점에서의 강도로 평가하는 총 3가지 측정 방법이 있다. 본 실험에서는 계면 간 파단이 이루어지지 않았으므로 헤드 이동 거리가 시편의 공칭 두께를 초과할 때 까지 압축한 데이터로 기준으로 분석을 진행하였다.

Table 2에는 압력변화에 따른 층간전단강도 값을 기록하였다. 가공 압력조건이 3 MPa까지 대략 4.5 MPa 정도의 접착강도가 증가하고 있으며, 압력조건 5 MPa 이상에서는 접착강도 값이 감소하고 있는 것을 볼 수 있다. 이번 연구의 실험 결과는 Mehndiratta의 CF Prepreg를 이용한 Autoclave 실험 결과¹⁶⁾와 유사하게 접착강도 값이 특정압력이 되는 시점까지는 상승 후 감소하는 경향을 보였다.

시험 완료 이후 시편은 Fig. 12에서 보인 것과 같이 비탄성 시편의 형태로 변형이 이루어지며, 정밀한 층간 파단면 분석을 위하여 디지털 현미경을 이용하여 시편의 중앙 및 좌/우 끝단 부 추가 확인을 진행하였다.

Fig. 13과 같이 디지털 현미경을 통한 층간 파단 분석결과 모든 시편에서 계면 파단은 확인되지 않았다. 육안검사 및 디지털 현미경을 이용하여 계면부 파단의 관찰 시 열경화성 수지와 달리 열가소성 수지의 경우 파단부위를 분석하는 것이 용이하지 않기 때문에 층간전단 강도 시험의 분석결과를 검증하는 방법으로는 적합하지 않은 것으로 보인다.

Fig. 13 
Digital microscopic images of deformed specimens after interlaminar shear strength

Fig. 14는 단일 중첩전단강도 시편의 형상을 나타내고 있으며, Fig. 15는 성형 압력변화에 따라 측정된 단일 중첩전단강도 결과를 나타낸 것이다. 실험 결과 가공 압력조건 3 MPa 조건에서 전단강도 값은 약 2.7 MPa 정도를 나타내고, 가공 압력조건 5 MPa 이상에서부터 접착강도 값이 크게 감소하는 것을 볼 수 있으며, 정확한 결과 데이터는 Table 3에서 확인할 수 있다. 이 결과는 Machado의 CF/PA6 UD Tape 소재 적용 실험 결과¹⁰⁾와 동일 압력조건은 아니지만 일정 압력 조건 이후 유사하게 감소하는 경향을 보이고 있다.

Fig. 14 
Specimen of Single lap-shear test

Fig. 15 
Single lap-shear strengths with different processing pressures

단일 중첩전단강도 시험 후 시편 파단분석을 하기 위해 ASTM D5573¹⁷⁾ “섬유강화플라스틱(FRP) 조인트의 고장모드 분류를 위한 표준 사례”를 참조하여 파단 형상을 분석하였다.

파단 모드의 경우 Fig. 16과 같으며 시편의 외관 파단형상 분석 후 디지털 현미경을 이용하여 접착면을 분석하였다.

Fig. 16 
Deformation modes of specimens after single lap-shear strength test

Fig. 17은 실험 후 파단면을 관찰한 사진을 나타내고 있다. 파단면 전반에 걸쳐 하얀 필름막이 묻어있는 것으로 보아 파괴 모드 중 “응집파괴 형태(Cohesive failure)”로 파단이 일어나는 것으로 판단하였다. 정확한 분석하기 위해 디지털 현미경을 이용하여 추가로 분석을 진행하였다.

Fig. 17 
Single lap-shear test digital microscope analysis

각 성형 압력별 파단 계면의 형상을 분석한 결과 1 MPa와 3 MPa 조건에서 실 접착 영역이 접착면 전체에서 형성되어 있는 것이 관찰되나 5 MPa에서는 실 접착 영역이 감소하며 8 MPa부터는 접착면적이 매우 작아졌음을 확인하였다. 이는 압력이 지나치게 높아질 경우 수지가 섬유 내로 함침되는 것이 아니라 옆으로 이탈함으로 인하여 결국 계면 접착력에 영향을 미쳤을 것으로 파악된다.